某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置\(\rm{(}\)如图\(\rm{1}\)所示\(\rm{)}\),用环己醇制备环己烯。
已知:
\(\rm{ \xrightarrow[85 ^{\circ} C]{{浓}H_{2}SO_{4}}}\)
\(\rm{+H_{2}O}\)
| 相对分子质量 | 密度\(\rm{/g⋅cm^{-3}}\) | 熔点\(\rm{/℃}\) | 沸点\(\rm{/℃}\) | 溶解性 |
环己醇 | \(\rm{100}\) | \(\rm{0.96}\) | \(\rm{25}\) | \(\rm{161}\) | 能溶于水 |
环己烯 | \(\rm{82}\) | \(\rm{0.81}\) | \(\rm{-103}\) | \(\rm{83}\) | 难溶于水 |
\(\rm{(1)}\)制备粗品
将\(\rm{12.5mL}\)环己醇与\(\rm{1mL}\)浓硫酸加入试管\(\rm{A}\)中,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管\(\rm{C}\)内得到环己烯粗品。
\(\rm{①}\)在试管中混合环已醇和浓硫酸操作时,加入药品的先后顺序为 ______ 。
\(\rm{②}\)如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应该采取的正确操作是 ______ \(\rm{(}\)填字母\(\rm{)}\)。
A.立即补加 \(\rm{B.}\)冷却后补加 \(\rm{C.}\)不需补加 \(\rm{D.}\)重新配料
\(\rm{③}\)将试管\(\rm{C}\)置于冰水中的目的是 ______ 。
\(\rm{(2)}\)制备精品
\(\rm{①}\)环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。向粗品中加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在 ______ 层\(\rm{(}\)填“上”或“下”\(\rm{)}\),分液后用 ______ \(\rm{(}\)填字母\(\rm{)}\)洗涤。
\(\rm{a.}\)酸性\(\rm{KMnO_{4}}\)溶液 \(\rm{b.}\)稀硫酸 \(\rm{c.Na_{2}CO_{3}}\)溶液
\(\rm{②}\)再将提纯后的环己烯按如图\(\rm{2}\)所示装置进行蒸馏。图中仪器\(\rm{a}\) 的名称是 ______ 。实验中冷却水从 ______ \(\rm{(}\)填字母\(\rm{)}\)口进入。蒸馏时要加入生石灰,目的是 ______ 。
\(\rm{(3)}\)若在制备粗品时环已醇随产品一起蒸出,则实验制得的环己烯精品质量 ______ \(\rm{(}\)填“高于”、“低于”\(\rm{)}\)理论产量。本实验所得到的环已烯质量为\(\rm{6.25g}\),则产率是 ______ 。