下列有关滴定操作的顺序正确的是：\(\rm{①}\)检查滴定管是否漏水；\(\rm{②}\)用蒸馏水洗涤玻璃仪器；\(\rm{③}\)用标准溶液润洗盛装标准溶液的滴定管，用待测液润洗盛待测液的滴定管；\(\rm{④}\)装标准溶液和待测液并调整液面\(\rm{(}\)记录初读数\(\rm{)}\)；\(\rm{⑤}\)取一定体积的待测液于锥形瓶中；\(\rm{⑥}\)滴定操作\(\rm{(}\)   \(\rm{)}\)

实验室用标准盐酸溶液测定某\(\rm{NaOH}\)溶液的浓度，用甲基橙\(\rm{(pH}\)变色范围为\(\rm{3.1-4.4)}\)作指示剂，下列操作中可能使测定结果偏低的是(    )

室温下，将\(\rm{1.000 mol·L^{-1}}\)盐酸滴入\(\rm{20.00 mL 1.000 mo}\)\(\rm{l·L^{-1}}\)氨水中，溶液\(\rm{pH}\)和温度随加入盐酸体积变化曲线如图所示。下列有关说法正确的是\(\rm{(}\)　　\(\rm{)}\)

下列有关叙述中正确的是 (    )

  \(\rm{(2)}\)达到滴定终点的标志是                                              

 \(\rm{(3)}\)以下操作造成测定结果偏高的原因可能是                  。

    \(\rm{A.}\)配制标准溶液的氢氧化钠中混有\(\rm{Na_{2}CO_{3}}\)杂质

    \(\rm{B.}\)滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度，其它操作均正确

    \(\rm{C.}\)盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗

D.滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液

E.未用标准液润洗碱式滴定管

三氯氧磷\(\rm{(}\)化学式：\(\rm{POCl_{3})}\)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。

氯化水解法生产三氯氧磷的流程如下：

\(\rm{(1)}\)氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式为________。

\(\rm{(2)}\)氯化水解法生产三氯氧磷时，会产生含磷\(\rm{(}\)主要为\(\rm{H_{3}PO_{3}}\)、\(\rm{H_{3}PO_{4}}\)等\(\rm{)}\)废水，已知\(\rm{H_{3}PO_{3}}\)是一种淡黄色晶体，且易溶于水的二元弱酸。

\(\rm{①}\)若用\(\rm{20mL H_{3}PO_{3}}\)溶液与同浓度的\(\rm{NaOH}\)溶液\(\rm{40mL}\)恰好完全反应，生成的盐为________\(\rm{(}\)填“正盐”或“酸式盐”\(\rm{)}\)。

\(\rm{②H_{3}PO_{3}}\)可以将溶液中的\(\rm{Ag^{+}}\)还原，从而用于化学镀银，写出该反应的离子方程式：________。

\(\rm{③}\)处理废水时，先在其中加入适量漂白粉，再加入生石灰调节\(\rm{pH}\)将磷元素转化为磷酸钙沉淀并回收，加入漂白粉的作用是________。

\(\rm{(3)}\)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中\(\rm{Cl}\)元素含量，实验步骤如下：

Ⅰ\(\rm{.}\)取\(\rm{ag}\)产品于锥形瓶中，加入足量\(\rm{NaOH}\)溶液，待完全水解后加稀硝酸至酸性。

Ⅱ\(\rm{.}\)向锥形瓶中加入\(\rm{0.1000 mol·L^{-1}}\)的\(\rm{AgNO_{3}}\)溶液\(\rm{40.00mL}\)，使\(\rm{Cl^{-}}\)完全沉淀。

Ⅲ\(\rm{.}\)向其中加入\(\rm{2mL}\)硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

Ⅳ\(\rm{.}\)加入指示剂，用\(\rm{c mol·L^{-1}NH_{4}SCN}\)溶液滴定过量\(\rm{Ag^{+}}\)至终点，记下所用体积。

已知：\(\rm{K_{sp}(AgCl)=3.2×10^{-10}}\)，\(\rm{K_{sp}(AgSCN)=2×10^{-12}}\)

\(\rm{①}\)滴定选用的指示剂是________\(\rm{(}\)选填字母\(\rm{)}\)。

\(\rm{a.FeCl_{2}}\)   \(\rm{b.NH_{4}Fe(SO_{4})_{2}}\)

C.淀粉   \(\rm{D.}\)甲基橙

\(\rm{②}\)实验过程中若未加入硝基苯这项操作，所测\(\rm{Cl}\)元素含量将会________\(\rm{(}\)填“偏大”、“偏小”或“不变”\(\rm{)}\)。

醋酸亚铬晶体是一种氧气吸收剂，化学式为\(\rm{[Cr(CH_{3}COO)_{2}]_{2}·2H_{2}O}\)，不溶于冷水，易溶于盐酸。由于\(\rm{Cr^{2+}}\)易被氧气氧化，制备醋酸亚铬时，需在封闭体系中用锌作还原剂，先将\(\rm{Cr^{3+}}\)还原为\(\rm{Cr^{2+}}\)，再与醋酸钠溶液作用制得，其总反应为\(\rm{2Cr^{3+}+Zn+4CH_{3}COO^{-}+2H_{2}O=[Cr(CH_{3}COO)_{2}]_{2}·2H_{2}O+Zn^{2+}}\)

请回答下列问题：

\(\rm{(1)}\)实验步骤Ⅰ：实验开始前，必需进行的实验操作是                            ；

实验步骤Ⅱ：打开恒压滴液漏斗的旋塞，让盐酸滴入装置\(\rm{2}\)中，打开\(\rm{A}\)，关闭\(\rm{B}\)，目的是_______________________________________；

实验步骤Ⅲ：待装置\(\rm{2}\)中充分反应一段时间后，保持盐酸持续滴下，此时的操作为：                                             ；

实验步骤Ⅳ：将步骤Ⅲ最终生成的醋酸亚铬溶液                、过滤、洗涤、干燥得醋酸亚铬晶体\(\rm{(}\)填实验操作\(\rm{)}\)。

\(\rm{(2)}\)已知其它反应物足量，实验时取用的是含溶质\(\rm{3.17 g CrCl_{3}}\)溶液和\(\rm{1 L 0.1 mol·L^{-1}}\)的醋酸钠溶液；实验后得干燥纯净的醋酸亚铬晶体\(\rm{2.82 g}\)，则该实验所得产品的产率为________\(\rm{(}\)不考虑醋酸亚铬晶体的溶解损失\(\rm{)}\)。

\(\rm{(3)}\)为标定实验所用的\(\rm{CrCl_{3}}\)溶液，进行了如下操作：

取\(\rm{25.00 mL CrCl_{3}}\)溶液于碘量瓶\(\rm{(}\)一种带塞的锥形瓶\(\rm{)}\)中，加热至沸后加入适量\(\rm{Na_{2}O_{2}}\)，充分加热煮沸，稀释，加入过量的稀\(\rm{H_{2}SO_{4}}\)至溶液呈强酸性，此时铬以\(\rm{Cr_{2}O^{2}_{7}}\)存在；再加入足量\(\rm{KI}\)，密塞，摇匀，于暗处静置\(\rm{5}\)分钟后，用\(\rm{0.25 mol·L^{-1}}\)硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入\(\rm{1 mL}\)淀粉溶液做指示剂，滴定至终点。平行测定三次，平均消耗标准硫代硫酸钠溶液\(\rm{24.00 mL}\)。

已知：\(\rm{Cr_{2}O^{2}_{7}+6I^{-}+14H^{+}=2Cr^{3+}+3I_{2}+7H_{2}O}\)，\(\rm{2S_{2}O^{2}_{3}+I_{2}=S_{4}O^{2}_{6}+2I^{-}}\)。

\(\rm{①}\)滴定终点的现象是                                                        。

\(\rm{②}\)实验所用的\(\rm{CrCl_{3}}\)溶液的物质的量浓度为________。

\(\rm{③}\)下列操作导致实验结果偏低的是________。

\(\rm{a.}\)移取\(\rm{CrCl_{3}}\)溶液的滴定管，水洗后未用\(\rm{CrCl_{3}}\)溶液润洗

\(\rm{b.}\)盛硫代硫酸钠溶液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡

\(\rm{c.}\)量取\(\rm{CrCl_{3}}\)溶液时先俯视后仰视

\(\rm{d.}\)滴定终点时，盛硫代硫酸钠溶液的滴定管尖嘴外挂有一滴液珠未滴落

定量分析是化学实验中重要的组成部分。

Ⅰ\(\rm{.}\)中和热的测定：

\(\rm{(1)}\)实验桌上备有大、小两个烧杯、泡沫塑料、泡沫塑料板、胶头滴管、环形玻璃搅拌棒、\(\rm{0.50 mol·L^{-1}NaOH}\)溶液、\(\rm{0.55 mol·L^{-1}}\)盐酸，实验尚缺少的玻璃仪器是___________________。

\(\rm{(2)}\)实验中______\(\rm{(}\)填“能”或“不能”\(\rm{)}\)用环形铜丝搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒。

 Ⅱ\(\rm{.}\)氧化还原滴定实验与中和滴定类似。为测定某\(\rm{H_{2}C_{2}O_{4}}\)溶液的浓度，取该溶液于锥形瓶中，加入适量稀\(\rm{H_{2}SO_{4}}\)后，用浓度为\(\rm{c mol/L KMnO_{4}}\)标准溶液滴定。

\(\rm{(1)}\)滴定原理为________________________________________\(\rm{\_}\)：\(\rm{(}\)用离子方程式表示\(\rm{)}\)。

\(\rm{(2)}\)滴定时，\(\rm{KMnO_{4}}\)溶液应装在________ \(\rm{(}\)填“酸式”或“碱式”\(\rm{)}\)滴定管中，达到滴定终点时的颜色变化为__________________。

\(\rm{(3)}\)如图表示\(\rm{50mL}\)滴定管中液面的位置，此时滴定管中液面的读数为__________\(\rm{mL}\)。

\(\rm{(4)}\)为了减小实验误差，该同学一共进行了三次实验，假设每次所取\(\rm{H_{2}C_{2}O_{4}}\)溶液体积均为\(\rm{VmL}\)，三次实验结果记录如下：

从上表可以看出，第一次实验中记录消耗\(\rm{KMnO_{4}}\)溶液的体积明显多于后两次，其原因可能是__________________。

A.实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时\(\rm{KMnO_{4}}\)溶液的体积

B.滴加\(\rm{KMnO_{4}}\)溶液过快，未充分振荡，刚看到溶液变色，立刻停止滴定

C.第一次滴定盛装标准液的滴定管装液前用蒸馏水清洗过，未用标准液润洗，后两次均用标准液润洗

D.第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗过，后两次未润洗

\(\rm{(5)}\)写出计算\(\rm{H_{2}C_{2}O_{4}}\)的物质的量浓度的最简表达式：\(\rm{C=}\)__________________\(\rm{mol/L}\)。

\(\rm{9.}\)准确移取\(\rm{20.00mL}\)某待测\(\rm{HCl}\)溶液于锥形瓶中，用\(\rm{0.1000mol·L^{-1}NaOH}\)溶液滴定，下列说法正确的是

某实验小组取\(\rm{50 mLNaOH}\)溶液和\(\rm{30 mLH_{2}SO_{4}}\)溶液在如图装置中进行中和反应\(\rm{.}\)通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热\(\rm{.}\)回答下列问题：

\(\rm{(2)}\)大烧杯如不盖硬纸板，求得的中和热数值将              \(\rm{(}\)填“偏大”、“偏小”或“无影响”\(\rm{)}\)。

\(\rm{①}\)表中的温度差平均值为             \(\rm{℃}\)。

\(\rm{②}\)近似认为\(\rm{0.50 mol·L^{-1} NaOH}\)溶液和\(\rm{0.50 mol·L^{-1}}\)硫酸溶液的密度都是\(\rm{1 g·cm^{-3}}\)，中和后生成溶液的比热容\(\rm{c = 4.18 J·(g·℃)^{-1}}\)。则中和热\(\rm{ΔH=}\)         \(\rm{(}\)取小数点后一位\(\rm{)}\)。

\(\rm{③}\)上述实验数值结果与\(\rm{57.3 kJ·mol^{-1}}\)有偏差，产生偏差的原因可能是\(\rm{(}\)填字母\(\rm{)}\)         。

\(\rm{a.}\)实验装置保温、隔热效果差

\(\rm{b.}\)分多次把\(\rm{NaOH}\)溶液倒入盛有硫酸的小烧杯中

\(\rm{c.}\)量取\(\rm{NaOH}\)溶液的体积时仰视读数

\(\rm{d.}\)用温度计测定\(\rm{NaOH}\)溶液起始温度后直接测定\(\rm{H_{2}SO_{4}}\)溶液的温度

\(\rm{④}\)实验中改用\(\rm{60mL0.5mol/L}\)盐酸跟\(\rm{50mL0.55 mol·L^{-1}}\)氢氧化钠进行反应，与上述实验相比，所放出的热量                    \(\rm{(}\)填相等或不相等，下同\(\rm{)}\)，所求的中和热                     。