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            • 1． （2016•漳州二模）苯甲酸是一种重要的化工原料．实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下：
              名称性状熔点（℃）沸点（℃）密度（g/mL）溶解性
              水乙醇
              甲苯无色液体易燃易挥发-95110.60.8669不溶互溶
              苯甲酸白色片状或针状晶体112.4
              （100℃左右升华）              		2481.2659微溶易溶
              苯甲酸在水中的溶解度如表：
              温度/℃41875
              溶解度/g0.20.32.2
              某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下：
              一制备苯甲酸在三颈烧瓶中加入2.7mL甲苯、100mL水和2～3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加入8.5g高锰酸钾，继续搅拌约4～5h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置．
              二分离提纯
              在反应混合物中加入一定量草酸（H2C2O4）充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中
              冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品．
              三测定纯度
              称取mg产品，配成100.00mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞，然后用标准浓度KOH溶液滴定．
              请回答下列问题：
              （1）装置a的名称是    ，其作用为    ．
              （2）甲苯被高锰酸钾氧化的原理为：
              ，
              请完成并配平该化学方程式．
              （3）分离提纯过程中加入的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐和无色气体生成．加入草酸的作用是    ，请用离子方程式表示反应原理    ．
              （4）产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是    ．
              （5）要将粗产品进一步提纯，最好选用下列    操作．（选填字母）
              A、溶于水后过滤   B、溶于乙醇后蒸馏   C、用甲苯萃取后分液   D、升华
              （6）测定纯度步骤中，滴定终点溶液的颜色变化是    ．
              若m=1.2000g，滴定时用去0.1200mol•L-1标准KOH溶液20.00mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为    ．
              难度：中等
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            • 2． 甲酸（HCOOH）熔点8.4℃，沸点100.7℃，能与水、乙醇互溶，具有较强的还原性．加热至160℃即分解成二氧化碳和氢气．
              （1）实验室中向加热至80℃-90℃的浓硫酸中逐滴滴入甲酸，再缓慢加热可制得一氧化碳：HCOOH
                   浓硫酸     
              .
              80℃-90℃
              H2O+CO↑，实验部分装置如图1所示．

              ①请从图2中挑选所需的仪器，补充图中虚线方框中缺少的气体发生装置：    、e（填选项序号）（必要的塞子、玻璃管、橡胶管、固定装置已省略）．其中，温度计的水银球应该处于    位置．
              ②装置Ⅱ的作用是    ．
              （2）实验室可用甲酸、硫酸铜以及碳酸氢钠制备甲酸铜，相关化学方程式为：
              2CuSO4+4NaHCO3═Cu（OH）2•CuCO3↓+3CO2↑+2Na2SO4+H2O
              Cu（OH）2•CuCO3+4HCOOH+5H2O═2Cu（HCOO）2•4H2O+CO2↑
              实验步骤如下：
              Ⅰ、制备碱式碳酸铜：NaHCO3固体，CuSO4•5H2O晶体
              i
              研磨
               
              ii
              热水中反应
              …→Cu（OH）2•CuCO3固体
              ①步骤ⅰ是将一定量CuSO4•5H2O晶体和NaHCO3固体一起放到研钵中研磨，其目的是    ．
              ②步骤ⅱ是在搅拌下将固体混合物分多次缓慢加入热水中，反应温度控制在70℃-80℃，如果看到    （填写实验现象），说明温度过高．
              ③步骤ⅱ的后续操作有过滤、洗涤．检验沉淀是否已洗涤干净的方法为：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加    ，若不产生白色沉淀，说明沉淀已洗涤干净；若产生白色沉淀，说明沉淀未洗涤干净．
              Ⅱ、制备甲酸铜：
              将Cu（OH）2•CuCO3固体放入烧杯中，加入一定量热的蒸馏水，再逐滴加入甲酸至碱式碳酸铜恰好全部溶解，趁热过滤除去少量不溶性杂质．在通风橱中蒸发滤液至原体积的
              1
              3
              时，冷却析出晶体，过滤，再用少量无水乙醇洗涤晶体2～3次，晾干，得到产品．
              ④“趁热过滤”中，必须“趁热”的原因是    ．
              ⑤用乙醇洗涤晶体的目的是    ．
              （3）请设计实验证明甲酸具有较强的还原性：    ．
              难度：中等
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            • 3． 氯苯是重要的有机化工产品，是染料、医药、有机合成的中间体，工业上常用“间歇法”制取．反应原理、实验装置图（加热装置都已略去）如下：

              已知：氯苯为无色液体，沸点132.2℃．
              回答下列问题：
              （1）A反应器是利用实验室法制取氯气，中空玻璃管B的作用是    ．冷凝管中冷水应从    （填“a”或“b”） 处通入．
              （2）把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器C中（内有相当于苯量1%的铁屑作催化剂），加热维持反应温度在40～60℃为宜，温度过高会生成二氯苯．
              ①对C加热的方法是    （填序号）
              酒精灯加热     b．油浴加热      c．水浴加热
              ②D出口的气体成分有HCl、    和    ．
              （3）C反应器反应完成后，工业上要进行水洗、碱洗及食盐干燥，才能蒸馏．碱洗之前要水洗的目的是洗去部分无机物，同时减少碱的用量，节约成本．写出用10%氢氧化钠碱洗时可能发生的化学反应方程式：    ；    （写两个即可）．
              （4）上述装置图中A、C反应器之间，需要增添一个U形管，其内置物质是    ．
              （5）工业生产中苯的流失情况如下：
              项目二氯苯尾气不确定苯耗流失总量
              苯流失量（kg/t）1324.951.389.2
              则1t苯可制得成品为    t（只要求列式）．
              难度：中等
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            • 4． 高锰酸钾和重铬酸钾（K2Cr2O7）都是典型的强氧化剂．
              （1）用KMnO4标准液测定市售过氧化氢溶液中H2O2的质量分数：量取10.00mL密度为ρg/mL市售过氧化氢溶液配制成250.00mL，取25.00mL溶液于锥形瓶中，用稀H2SO4酸化，并加适量蒸馏水稀释，用KMnO4标准液滴定．重复滴定三次，平均消耗Cmol/L　KMnO4标准液VmL．
              ①滴定过程中发生的反应如下：KMnO4+H2O2+H2SO4→K2SO4+MnSO4+H2O+O2↑（未配平），每生成1molO2，反应转移电子的物质的量为    ；原过氧化氢溶液中H2O2的质量分数为    ．
              ②若要验证H2O2的不稳定性，操作是    ．
              （2）工业上用重铬酸钠（Na2Cr2O7）结晶后的母液（含少量杂质Fe3+）生产重铬酸钾（K2Cr2O7），部分工艺流程及相关物质溶解度曲线如图：

              向Na2Cr2O7母液中加碱液调pH的目的是    ．由Na2Cr2O7生产K2Cr2O7的化学方程式为    ，通过冷却结晶析出大量K2Cr2O7的原因是    ．
              （3）+6价铬易被人体吸收，可致癌；+3价铬不易被人体吸收，毒性小．工业含铬废水的处理方法之一是将含K2Cr2O7的酸性废水放入电解槽内，用铁作阳极，加入适量的NaCl后进行电解：阳极区生成的Fe2+和Cr2O7 2- 发生反应，生成的Fe3+和Cr3+在阴极区与OH-结合生成Fe（OH）3和Cr（OH）3沉淀除去．（已知：常温下Ksp【Fe（OH）3】=2.6×10-39，Ksp【Cr（OH）3】=6.0×10-31）．
              ①写出Fe2+和Cr2O7 2-反应的离子方程式    ．
              ②用平衡移动原理解释Cr3+沉淀的原因    ；若电解后的溶液中c（Fe3+）为1.3×10-13mol/L，则溶液中Cr3+浓度为    mol/L．
              难度：中等
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            • 5． 单晶硅是信息产业中重要的基础材料．工业上可用焦炭与二氧化硅的混合物在高温下与氯气反应生成SiCl4和CO，SiCl4经提纯后用氢气还原得高纯硅．以下是实验室制备SiCl4的装置示意图．

              实验过程中，石英砂中的铁、铝等杂质也能转化为相应氯化物，SiCl4，AlCl3，FeCl3遇水均易水解，有关物质的物理常数见下表：
              物质　 SiCl4　 AlCl3　FeCl3
              沸点/℃　　 57.7-　 315
              熔点/℃-70.0--
              升华温度/℃-180　 300
              请回答下列问题：
              （1）写出装置A中发生反应的离子方程式    ，装置D的硬质玻璃管中发生的主要反应的化学方程式是    ．
              （2）装置C中的试剂是    ；D、E间导管短且粗的原因是    ．
              （3）G中吸收尾气一段时间后，吸收液中肯定存在OH-、Cl-和SO42-．请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他酸根离子（忽略空气中CO2的影响）
              【提出假设】假设1：只有SO32-：假设2：既无SO32-也无ClO-；假设3：    
              【设计方案，进行试验】可供选择的实验试剂有：3mol/L　H2SO4溶液、1mol/L　NaOH、0.01mol/L　KMnO4溶液、溴水、淀粉-KI、品红等溶液．
              取少量吸收液于试管中，滴加3mol/L　H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于a、b、c三支试管中，分别进行下列实验：请完成下表：
              序号操作可能出现的现象结论
              ①向a试管中滴加几滴    溶液若溶液褪色则假设1成立
              若溶液不褪色则假设2或3成立
              ②向b试管中滴加几滴    溶液若溶液褪色则假设1或3成立
              若溶液不褪色则假设2成立
              ③向c试管中滴加几滴    溶液    则假设3成立
              难度：中等
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            • 6． 草酸亚铁（ FeC2O4 ）广泛用于涂料、染料及感光材料的生产，也是合成锂离子电池正极材料的原料． 某工厂采用炼钢厂的脱硫渣（主要成分为 Fe2O3 ）生产电、池级草酸亚铁品体的工艺流程如下：
              （ 1 ）“还原”过程中反应的离子方程式为    、Fe十2H+=Fe2+十H2↑
              （2）滤渣2中含有的 TiOSO4水解能生成 H2TiO3沉淀，该反应的化学方程式为    ．
              （3 ）“滤液”经处理后得到一种农业上常用的化肥，其名称是    
              （4 ）流程图中“□”应进行的操作步骤的名称是    ．
              （ 5 ）如图是反应温度、加料时间及分散剂的质量分数对草酸亚铁纯度的影响：

              从图象可知，制备电池级草酸亚铁晶体的最佳实验条件是：反应温度为    ℃、加料时间为    min、分散剂的质量分数为    ．
              （6）草酸亚铁晶体（ FeC2O4•2H2O）纯度的测定：准确称取ωg草酸亚铁晶体于锥形瓶中，加入一定量的稀硫酸溶解，并加热至50℃，用 c mol•L-1KMnO4标准溶液滴定，达到滴定终点时，用去 V mL标准溶液．滴定反应为（未配平）：
              FeC2O4•2H2O+KMnO4+H2S04→Fe2（SO4）3+CO2↑+MnSO4+K2SO4+H2O，则 FeC2O4•2H2O的纯度为    % （用含有ω、c、V的代数式表示）．
              难度：中等
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            • 7． （2016•郑州三模）某实验小组以CoCl2•6H2O、过氧化氢、液氨、氯化铵固体为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X．为确定其组成，他们进行了如下实验：
              ①氨的测定：精确称取w gX，加适量水溶解，注入下图所示的蒸馏烧瓶中（挟持和加热仪器略去），然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，加热烧瓶将氨蒸出，用V1mLc1mol•L-1的盐酸吸收蒸出的氨，然后取下a，用c2 mol•L-1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，终点时消耗V2 mLNaOH溶液．
              ②氯的测定：准确称取样品X配成溶液，用K2CrO4溶液为指示剂，在棕色滴定管中用AgNO3标准溶液滴定，至出现砖红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）．
              回答下列问题：
              （1）X的制备过程中，温度不能过高，其原因是    ．
              （2）仪器a的名称是    ；测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好则测定结果将    （填“偏高”或“偏低”）．
              （3）样品中氨的质量分数表达式为    ．
              （4）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是    ；滴定终点时，溶液中已检测不到Cl-[c（Cl-）≤1.0×10-5mol•L-1]，则出现砖红色沉淀时，溶液中c（CrO42-）的最小值为    mol•L-1．[已知：Ksp（AgCl）=1.0×10-10，Ksp（Ag2CrO4）=1.12×10-12]
              （5）经测定分析，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1：6：3，则制备X的化学方程式为    ．
              （6）某同学向CoCl2溶液中加入足量（NH4）2C2O4得到CoC2O4沉淀，在空气中煅烧CoC2O4生成钴氧化物和CO2，测得充分煅烧后固体质量为2.41g，CO2的体积为1.344L（标准状况），则所得钴氧化物的化学式为    ．
              难度：中等
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            • 8． 世界环保联盟建议全面禁止使用氯气用于饮用水的消毒，而建议采用高软“绿色”消毒剂二氧化氯．二氧化氯是一种极易爆炸的强氧化性气体，易溶于水、不稳定、呈黄绿色，在生产和使用时必须尽量用稀有气体进行稀释，同时需要避免光照、震动或加热． 实验室以电解法制备ClO2的流程如下：

              已知：①NCl3是黄色黏稠状液体或斜方形晶体，极易爆炸，有类似氯气的刺激性气味，自然爆炸点为95℃，在热水中易分解，在空气中易挥发，不稳定．②气体B能使湿润的红色石蕊试纸变蓝．回答下列问题：
              （1）电解时，发生反应的化学方程式为    ．实验室制备气体B的化学方程式为    ．为保证实验的安全，在电解时需注意的问题是：①控制好生成NCl3的浓度；②．    ．
              （2）NCl3与 NaClO2（亚氯酸钠）按物质的量之比为1：6混合，在溶液中恰好反应生成ClO2，该反应的离子方程式为    ．
              （3）ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液．为测定所得溶液中ClO2的含量，进行下列实验：
              步骤1：准确量取ClO2溶液10mL，稀释成100mL试样；
              步骤2：量取V1　mL试样加入到锥形瓶中，调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，摇匀，在暗处静置30min
              步骤3：以淀粉溶液作指示剂，用c mol/LNa2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液 V2mL．（已知 I2+2S2O32-═2I-+S4O62-）
              ①上述步骤3中滴定终点的现象是    ；
              ②根据上述步骤可计算出原ClO2溶液的浓度为    g/L（用含字母的代数式表示）．
              难度：中等
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            • 9． 溴化钙可用于石油钻井，也可用于制造溴化铵及光敏纸、灭火剂、制冷剂等．制备CaBr2•2H2O的主要流程如下：

              工业提取液溴主要采用空气吹出法，其主要流程如下

              请回答：
              （1）Fe与液溴的反应温度不能超过40℃的原因是    ．
              （2）试剂B最好选用    ．
              （3）操作Ⅰ的步骤为蒸发浓缩、    、洗涤、干燥．
              （4）下列说法中错误的是    ．
              a．滤渣A的成分可能是Fe、Fe（OH）2、Fe（OH）3；
              b．操作Ⅱ的名称是萃取
              c．流程图中虚线框部分步骤的主要目的是除去杂质、富集Br2
              d．成品溴中含有的少量Cl2，可加入Na2SO3溶液，然后分液除去
              （5）制得的CaBr2•2H2O可以通过以下方法测定纯度：称取5.00g样品溶于水，滴入足量Na2CO3溶液，充分反应后过滤，将沉淀洗涤、烘干、冷却、称量，得到2.00g固体．
              ①纯度测定中用到的玻璃仪器有胶头滴管、酒精灯、    ．
              ②洗涤沉淀的操作方法是    ．
              ③测得CaBr2•2H2O的质量分数为    ．
              难度：中等
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            • 10． 实验室以绿矾（FeSO4•7H2O）为铁源制备补铁剂甘氨酸亚铁[（NH2 CH2COO）2 Fe〕．有关物质性质：
               甘氨酸（NH2CH2COOH） 柠檬酸 甘氨酸亚铁
               易溶于水，微溶于乙醇、两性化合物 易溶于水和乙醇，有强酸性和还原性 易溶于水，难溶于乙醇
              实验过程：
              I．制备FeCO3：将0.10mol绿矾溶于水中，加入少量铁粉，边搅拌边缓慢加入1.1mol•L-1NH4HCO3溶液200mL．反应结束后过滤并洗涤沉淀．
              II．制备（NH2 CH2 COO） 2Fe：实验装置如图（夹持和加热仪器已省略），利用A中反应将C中空气排净，再将上述沉淀和含0.20mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中，滴入柠檬酸并加热．反应结束后过滤，滤液蒸发浓缩，加入乙醇，过滤、干燥得到产品．

              回答下列问题：
              （1）实验I中：铁粉的作用是    ；生成沉淀的离子方程式为    ．
              （2）实验II中：
              ①装置B中试剂为    ．
              ②当C中空气排净后，应停止滴加盐酸，打开止水夹    ，关闭止水夹    
              ③装置D中Ca（OH）2的作用是    ．
              ④柠檬酸可调节pH，体系pH与产率的关系如表：
               实验 1 2 3 4 5 6 7 8
               体系pH 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5
               产率/% 65.74 74.96 78.78 83.13 85.57 72.98 62.31 5686．
              pH过低使产率下降的原因是    ；柠檬酸的作用还有    （填序号）．
              a．作反应终点指示剂　b．防止二价铁被氧化　c．促进FeCO3溶解　d．作催化剂
              ⑤乙醇的作用是    ．
              ⑥若产品的质量为m g，则产率为    ．
              （3）设计实验方案测定产品中二价铁含量（不必描述操作过程的细节）：    ．
              （已知产品中存在少量三价铁，且仅二价铁可以在酸性条件下被KMnO4、NaC1O或H2 O2定量快速氧化．）
              难度：中等
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