\(\rm{(1)}\)工业上制取氯酸钠采用在热的石灰乳中通入氯气，然后结晶除去氯化钙后，再加入适量的____________________________________________\(\rm{(}\)填试剂化学式\(\rm{)}\)，过滤后即可得到。

\(\rm{(3)}\)某企业采用无隔膜电解饱和食盐水法生产氯酸钠。则阳极反应式为：__________________________________________________。

\(\rm{(4)}\)样品中\(\rm{{ClO}_{3}^{-}}\)的含量可用滴定法进行测定，步骤如下：

步骤\(\rm{1}\)：准确称取样品\(\rm{a g(}\)约\(\rm{2.20 g)}\)，经溶解、定容等步骤准确配制\(\rm{1000 mL}\)溶液。

步骤\(\rm{2}\)：从上述容量瓶中取出\(\rm{10.00 mL}\)溶液于锥形瓶中，准确加入\(\rm{25 mL 1.000 mol/L (NH_{4})_{2}Fe(SO_{4})_{2}}\)溶液\(\rm{(}\)过量\(\rm{)}\)，再加入\(\rm{75 mL}\)硫酸和磷酸配成的混酸，静置\(\rm{10 min}\)。

步骤\(\rm{3}\)：再在锥形瓶中加入\(\rm{100 mL}\)蒸馏水及某种指示剂，用\(\rm{0.0200 mol/L K_{2}Cr_{2}O_{7}}\)标准溶液滴定至终点，记录消耗\(\rm{K_{2}Cr_{2}O_{7}}\)标准溶液的体积。

步骤\(\rm{4}\)：为精确测定样品中\(\rm{{ClO}_{3}^{-}}\)的质量分数，重复上述步骤\(\rm{2}\)、\(\rm{3}\)操作\(\rm{2～3}\)次。

步骤\(\rm{5}\)：数据处理与计算。

\(\rm{①}\)步骤\(\rm{2}\)中反应的离子方程式为________________；静置\(\rm{10 min}\)的目的是__________________________。

\(\rm{②}\)步骤\(\rm{3}\)中\(\rm{K_{2}Cr_{2}O_{7}}\)标准溶液应盛放在________\(\rm{(}\)填仪器名称\(\rm{)}\)中。

\(\rm{③}\)用\(\rm{0.0200 mol/L K_{2}Cr_{2}O_{7}}\)标准溶液滴定的目的是_____________________________________________________________________________________。

\(\rm{④}\)在上述操作无误的情况下，所测定的结果偏高，其可能的原因是_________________________________________________________________________。

某\(\rm{100 mL}\)溶液可能含有\(\rm{Na^{+}}\)、\(\rm{NH\rlap{_{4}}{^{+}}}\)、\(\rm{Fe^{3+}}\)、\(\rm{CO\rlap{_{3}}{^{2-}}}\)、\(\rm{SO\rlap{_{4}}{^{2-}}}\)、\(\rm{Cl^{-}}\)中的若干种，取该溶液进行连续实验，实验过程如下图：\(\rm{(}\)所加试剂均过量，气体全部逸出\(\rm{)}\)

下列说法不正确的是\(\rm{(}\)　　\(\rm{)}\)

凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：\(\rm{NH}\)\(\rm{{\,\!}_{3}}\)\(\rm{+H}\)\(\rm{{\,\!}_{3}}\)\(\rm{BO}\)\(\rm{{\,\!}_{3}}\)\(\rm{═══NH}\)\(\rm{{\,\!}_{3}}\)\(\rm{·H}\)\(\rm{{\,\!}_{3}}\)\(\rm{BO}\)\(\rm{{\,\!}_{3}}\)；\(\rm{NH}\)\(\rm{{\,\!}_{3}}\)\(\rm{·H}\)\(\rm{{\,\!}_{3}}\)\(\rm{BO}\)\(\rm{{\,\!}_{3}}\)\(\rm{+HCl═══NH}\)\(\rm{{\,\!}_{4}}\)\(\rm{Cl+H}\)\(\rm{{\,\!}_{3}}\)\(\rm{BO}\)\(\rm{{\,\!}_{3}}\)。

仪器清洗后，\(\rm{g}\)中加入硼酸\(\rm{(H_{3}BO_{3})}\)和指示剂。铵盐试样由\(\rm{d}\)注入\(\rm{e}\)，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗\(\rm{d}\)，关闭\(\rm{k_{3}}\)，\(\rm{d}\)中保留少量水。打开\(\rm{k_{1}}\)，加热\(\rm{b}\)，使水蒸气进入\(\rm{e}\)。

取某甘氨酸\(\rm{(C_{2}H_{5}NO_{2})}\)样品\(\rm{m}\)克进行测定，滴定\(\rm{g}\)中吸收液时消耗浓度为\(\rm{c mol·L^{-1}}\)的盐酸 \(\rm{V mL}\)，则样品中氮的质量分数为________\(\rm{\%}\)，样品的纯度\(\rm{\leqslant }\)________\(\rm{\%}\)。

草酸钾和硫酸铜在一定条件下可制得\(\rm{K_{a}[Cu_{b}(C_{2}O_{4})_{m}]·nH_{2}O}\)样品，测定其组成的方法如下：

Ⅰ\(\rm{. Cu^{2+}}\)含量的测定：称取\(\rm{1.770g}\)样品溶于热的稀硫酸中，用\(\rm{KMnO_{4}}\)溶液滴定除去\(\rm{C_{2}O_{4}^{2\mathrm{{-}}};}\)将滴定后的溶液定容至\(\rm{500mL}\)，取\(\rm{20.00mL}\)于锥形瓶中，加入足量\(\rm{KI}\)溶液，与\(\rm{Cu^{2+}}\)反应生成\(\rm{CuI}\)沉淀和\(\rm{I_{2}}\)，以淀粉作指示剂，用\(\rm{0.01000 mol·L^{-1} Na_{2}S_{2}O_{3}}\)标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液\(\rm{20.00mL}\)。测定过程中物质的转化关系如下：\(\rm{Cu^{2+}\xrightarrow[]{{I}^{-}} I_{2}\xrightarrow[]{{S}_{2}O_{3}^{2-}} S_{4}O_{6}^{2\mathrm{{-}}}}\)

Ⅱ\(\rm{. K^{+}}\)含量的测定：测得样品中\(\rm{K^{+}}\)的质量分数为\(\rm{22.03\%}\)。

Ⅲ\(\rm{.}\) 结晶水含量的测定：另称取\(\rm{1.770g}\)样品于\(\rm{150℃}\)下恒温\(\rm{2h}\)，使其失去结晶水至恒重，称得剩余固体的质量为\(\rm{1.590g}\)。

\(\rm{(1)}\) 写出\(\rm{Cu^{2+}}\)与\(\rm{I^{-}}\)反应的离子方程式：_______________。 

\(\rm{(2)}\) 用\(\rm{Na_{2}S_{2}O_{3}}\)标准溶液滴定至终点，溶液放置一段时间后又出现蓝色，其原因是___                   \(\rm{\_}\)\(\rm{\_}\)。 

\(\rm{(3) K_{a}[Cu_{b}(C_{2}O_{4})_{m}]·nH_{2}O}\)中，\(\rm{m=}\)____\(\rm{(}\)用含\(\rm{a}\)、\(\rm{b}\)的式子表示\(\rm{)}\)。 

\(\rm{(4)}\) 通过计算确定该样品的化学式\(\rm{(}\)写出计算过程\(\rm{)}\)。

某混合溶液中可能含有的离子如下表所示：

为探究其成分，进行了以下探究实验。

\(\rm{(1)}\)探究一：甲同学取一定量的混合溶液，向其中逐滴加入氢氧化钠溶液，产生沉淀的物质的量\(\rm{(n)}\)与加入氢氧化钠溶液的体积\(\rm{(V)}\)关系如图所示。

    \(\rm{①}\)该溶液中一定不存在的阳离子是_______，一定不存在的阴离子是________；含有的阳离子其对应物质的量浓度之比为________________；

\(\rm{②}\)请写出沉淀减少发生反应的离子方程式________________________________________。

\(\rm{(2)}\)探究二：乙同学检测到该溶液中含有大量的\(\rm{Cl^{-}}\)、\(\rm{Br^{-}}\)、\(\rm{I^{-}}\)，若向\(\rm{1L}\)该混合溶液中通入一定量的\(\rm{Cl_{2}}\)，溶液中\(\rm{Cl^{-}}\)、\(\rm{Br^{-}}\)、\(\rm{I^{-}}\)的物质的量与通入\(\rm{Cl_{2}}\)的体积\(\rm{(}\)标准状况\(\rm{)}\)的关系如下表所示，分析后回答下列问题：

    \(\rm{①}\)当起始至通入\(\rm{Cl_{2}}\)的体积为\(\rm{22.4L}\)时，溶液中发生反应总的离子方程式为__________；

    \(\rm{②}\)原溶液中\(\rm{Cl^{-}}\)、\(\rm{Br^{-}}\)、\(\rm{I^{-}}\)的物质的量浓度之比为________________________________。

以\(\rm{NaCl}\)等为原料制备\(\rm{KClO_{4}}\)的过程如下：

\(\rm{①}\)在无隔膜、微酸性条件下，发生反应：\(\rm{NaCl+H_{2}O\xrightarrow[]{通电} NaClO_{3}+H_{2}↑(}\)未配平\(\rm{);}\)

\(\rm{②}\)在\(\rm{NaClO_{3}}\)溶液中加入\(\rm{KCl}\)，降温结晶，得\(\rm{KClO_{3};}\)

\(\rm{③}\)一定条件下发生反应：\(\rm{4KClO_{3}\overset{668K}{=} 3KClO_{4}+KCl}\)，将产物分离得到\(\rm{KClO_{4}}\)。

\(\rm{(1)}\) 电解过程中，当产生\(\rm{2.13 g NaClO_{3}}\)时，得到\(\rm{H_{2}}\)的体积为____\(\rm{L(}\)标准状况\(\rm{)}\)。 

\(\rm{(2)}\) 向\(\rm{NaClO_{3}}\)溶液中加入\(\rm{KCl}\)能得到\(\rm{KClO_{3}}\)晶体的原因是                     。

\(\rm{(3)}\) 该过程制得的\(\rm{KClO_{4}}\)样品中含少量\(\rm{KCl}\)杂质，为测定产品纯度进行如下实验：

准确称取\(\rm{5.689g}\)样品溶于水中，配成\(\rm{250mL}\)溶液，从中取出 \(\rm{25.00mL}\) 于锥形瓶中，加入适量葡萄糖，加热使\(\rm{ClO_{4}^{\mathrm{{-}}}}\)全部转化为\(\rm{Cl^{-}(}\)反应为\(\rm{3KClO_{4}+C_{6}H_{12}O_{6}=6H_{2}O+6CO_{2}↑+3KCl)}\)，加入少量\(\rm{K_{2}CrO_{4}}\)溶液作指示剂，用\(\rm{0.20mol·L^{-1} AgNO_{3}}\)溶液滴定至终点，消耗\(\rm{AgNO_{3}}\)溶液\(\rm{21.00 mL}\)。滴定达到终点时，产生砖红色\(\rm{Ag_{2}CrO_{4}}\)沉淀。

\(\rm{①}\)已知：\(\rm{K_{sp}(AgCl)=1.8×10^{-10}}\)，\(\rm{K_{sp}(Ag_{2}CrO_{4})=1.1×10^{-12}}\)，若\(\rm{c(CrO_{4}^{2\mathrm{{-}}})=1.1×10^{-4} mol·L^{-1}}\)，则此时\(\rm{c(Cl^{-})=}\)________\(\rm{mol·L^{-1}}\)。 

\(\rm{②}\)计算\(\rm{KClO_{4}}\)样品的纯度\(\rm{(}\)请写出计算过程\(\rm{)}\)。

某无色溶液中可能含有\(\rm{Na^{+}}\)、\(\rm{NH_{4}^{+}}\)、\(\rm{Ba^{2+}}\)、\(\rm{Cu^{2+}}\)、\(\rm{SO_{4}^{2-}}\)、\(\rm{SO_{3}^{2-}}\)、\(\rm{Cl^{-}}\)、\(\rm{Br^{-}}\)、\(\rm{CO_{3}^{2-}}\)中的若干种。为检验其中含有的离子，进行如下实验：

\(\rm{①}\)取\(\rm{10 mL}\)溶液，加入足量氯水，无气体产生，再加入\(\rm{CCl_{4}}\)溶液分层，下层为橙红色；

\(\rm{②}\)分液后，将\(\rm{①}\)中上层溶液加入足量\(\rm{BaCl_{2}}\)和\(\rm{HCl}\)溶液，产生白色沉淀\(\rm{2.33g}\)；

\(\rm{③}\)另取\(\rm{10mL}\)原溶液，加入过量的浓氢氧化钠溶液并加热，收集到标准状况下\(\rm{448mL}\)气体。

下列关于原溶液的说法正确的是                                          \(\rm{(}\)    \(\rm{)}\)

过氧化氢是重要的氧化剂、还原剂，它的水溶液又称为双氧水，常用作消毒、杀菌、漂白等。某化学兴趣小组取一定量的过氧化氢溶液，准确测定了过氧化氢的含量。请填写下列空白：

移取\(\rm{10.00 mL}\)密度为\(\rm{g/mL}\)的过氧化氢原溶液稀释成\(\rm{250mL}\)。量取稀过氧化氢溶液\(\rm{25.00mL}\)至锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，用蒸馏水稀释，作被测试样。

\(\rm{(1)}\)用高锰酸钾法\(\rm{(}\)一种氧化还原滴定法\(\rm{)}\)可测定待测液中的\(\rm{H_{2}O_{2}}\)的含量。若需配制浓度为\(\rm{0.10mol·L^{-1}}\)的\(\rm{KMnO_{4}}\)标准溶液\(\rm{500 mL}\)，应准确称取_________\(\rm{g KMnO_{4}(}\)已知\(\rm{M}\)\(\rm{(KMnO_{4})=158.0 g·mol^{-1})}\)。

\(\rm{a.}\)配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有_________。\(\rm{(}\)用编号表示\(\rm{)}\)。

\(\rm{①}\)托盘天平 \(\rm{②}\)烧杯 \(\rm{③}\)量筒 \(\rm{④}\)玻璃棒 \(\rm{⑤}\)容量瓶 \(\rm{⑥}\)胶头滴管 \(\rm{⑦}\)移液管

\(\rm{b.}\)定容时仰视读数，导致最终结果__________；\(\rm{(}\)填“偏大”“偏小”或“不变”\(\rm{)}\)

\(\rm{(2)}\)完成并配平离子方程式：

\(\rm{+}\)\(\rm{H_{2}O_{2}+}\)\(\rm{Mn^{2+}+}\)\(\rm{O_{2}↑+}\)

\(\rm{(3)}\)滴定时，将高锰酸钾标准溶液注入_______\(\rm{(}\)填“酸式”或“碱式”\(\rm{)}\)滴定管中。滴定到达终点的现象是____________________________________________。

\(\rm{(4)}\)重复滴定三次，平均耗用\(\rm{KMnO_{4}}\)标准溶液\(\rm{V}\)\(\rm{mL}\)，则原过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为_____________。

\(\rm{(5)}\)若滴定前滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果_________\(\rm{ (}\)填“偏高”或“偏低”或“不变”\(\rm{)}\)。

含镁\(\rm{3\%～5\%}\)的铝镁合金是轮船制造、化工生产、机械制造等行业的重要原料。现有一块质量为 \(\rm{m}\)\(\rm{g}\)的铝镁合金，欲测定其中镁的质量分数，几位同学设计了以下不同的实验方案：

方案\(\rm{1:}\)铝镁合金与足量盐酸反应，测定气体在标准状况下的体积\(\rm{(}\)\(\rm{V}\)\(\rm{{\,\!}_{1} L)}\)。

方案\(\rm{2:}\)铝镁合金与足量氢氧化钠溶液反应，过滤、洗涤、烘干，测定剩余固体质量\(\rm{(}\)\(\rm{W}\)\(\rm{{\,\!}_{1} g)}\)。

方案\(\rm{3:}\)铝镁合金与过量的盐酸反应，在溶液中加入过量的氢氧化钠溶液，过滤、洗涤、灼烧，测定固体的质量\(\rm{(}\)\(\rm{W}\)\(\rm{{\,\!}_{2} g)}\)。

\(\rm{(1)}\)某化学实验小组利用如图所示装置，按照方案\(\rm{1}\)进行了实验。

\(\rm{①}\)装置中仪器\(\rm{a}\)、\(\rm{b}\)的名称分别是              \(\rm{;}\) 

\(\rm{②}\)实验装置中有两处明显错误，请指出，并绘出正确的装置图。

\(\rm{(2)}\)方案\(\rm{2}\)中的离子方程式为           。 

\(\rm{(3)}\)方案\(\rm{3}\)中“过滤”操作中用到玻璃棒，玻璃棒的作用是            ， 若按方案\(\rm{3}\)进行实验，测得的镁的质量分数为             。 

\(\rm{(4)}\)请你设计一个不同于上述方案的实验方案，简述实验原理并绘制实验装置图。