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            • 1． 焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂，在空气中，受热时均易分解．实验室制备少量Na2S2O5的方法．在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如图所示．当溶液pH约为4时，停止反应．在20℃静置结晶，生成Na2S2O5的化学方程式为：2NaHSO3═Na2S2O5+H2O．

              （1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为    ．
              （2）装置Y的作用是    ．
              （3）析出固体的反应液经减压抽滤，洗涤，25℃-30℃干燥，可获得Na2S2O5固体．
              ①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、    和抽气泵．
              ②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体，用饱和SO2水溶液洗涤的目的是    ．
              （4）实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3 和Na2SO4，其可能的原因是    ．
              难度：中等
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            • 2． 某化学学习小组模拟“侯氏制碱法”制纯碱并进行后续实验：
              Ⅰ．制备纯碱． 以NaCl、NH3、CO2、H2O等为原料，选择下列装置如图制备碳酸氢钠，然后用碳酸氢钠制备碳酸钠．

              （1）装置连接顺序：a→    ，f→    ．
              （2）实验过程中，先向B中通入氨气至饱和，再通入CO2，其目的是    ．写出B中发生总反应的化学方程式：    ．
              （3）利用碳酸氢钠制备纯碱时需要使用的仪器主要有三脚架、泥三角、坩埚钳、坩埚和    （填仪器名称）．
              （4）C装置的作用是    ．
              Ⅱ．利用下面装置如图检验纯碱样品中是否混有NaHCO3．

              （5）纯碱样品可能含有结晶水，能证明纯碱样品中含有NaHCO3的实验现象是    ．
              （6）测定该纯碱样品的纯度：称取a g 样品置于小烧杯中，加水溶解，滴加足量的CaCl2溶液．充分反应后，过滤、洗涤、干燥，称得固体的质量为 m g，则该纯碱样品的纯度为    ．
              难度：中等
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            • 3． 1，2-二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，密度是2.18克/厘米3，沸点131.4℃，熔点9.79℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂．在实验中可以用如图所示装置制备1，2-二溴乙烷．其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，试管d中装有浓溴（表面覆盖少量水）．请填写下列空白：
              （1）烧瓶a中发生的是乙醇的脱水反应，反应温度是170℃，请你写出反应方程式：    ．
              （2）写出制备1，2-二溴乙烷的化学方程式：    ．
              （3）安全瓶b可以防倒吸，并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞．请写出发生堵塞时瓶b中的现象：    ．

              （4）容器a中碎瓷片的作用是：    ．
              （5）某学生做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正常情况下超出许多，如果装置的气密性没有问题，试分析其可能的原因    ．
              （6）e装置内NaOH溶液的作用是    ．
              难度：中等
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            • 4． 醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：

              可能用到的有关数据如下：
              相对分子质量密度（g/cm3）沸点/℃溶解性
              环己醇1000.9618161微溶于水
              环己烯820.810283难溶于水
              合成反应：
              在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸．b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃．
              分离提纯：
              反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙．最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g．
              回答下列问题：
              （1）装置a的名称是    ．
              （2）加入碎瓷片的作用是    ；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是    （填正确答案标号）．
              A．立即补加       B．冷却后补加       C．不需补加      D．重新配料
              （3）分液漏斗在使用前须清洗干净并    ；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的    （填“上口倒出”或“下口放出”）．
              （4）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是    ．
              （5）在环己烯粗产物蒸馏过程中，可能用到的仪器有    （填正确答案标号）．
              A圆底烧瓶    B温度计    C漏斗     D玻璃棒    E接收器
              （6）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为    ．
              难度：中等
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            • 5． 钛铁矿的主要成分为FeTiO3（可表示为FeO•TiO2）．用浓盐酸溶解钛铁矿去渣得溶液（含有Fe2+、TiOCl42-等），调节溶液的pH并加热，过滤的TiO2和滤液．控制反应温度在95℃左右，向滤液中加入H2O2和NH4H2PO4得到FePO4．再将FePO4与Li2CO3和H2C2O4一起煅烧，可制取LiFePO4．有关数据如下表所示：
              化合物Fe（OH）2Fe（OH）3FePO4Fe3（PO4）2
              Ksp近似值10-1710-3810-2210-36
              （1）FeTiO3中Ti的化合价为    ，盐酸与FeTiO3反应的离子方程式为    ．检验溶液中Fe2+的方法是    ．
              （2）为提供FePO4的产率，根据上述制备方法和表中数据，应采取的正确措施是    （填正确答案的标号）．
              a．不加H2O2 b．调节溶液pH至5 c．降低反应温度 d．增大NH4H2PO4的用量
              （3）磷的含氧酸H3PO2与足量的NaOH溶液反应，生成NaH2PO2．则H3PO2为    元酸；在LiFePO4中的化学键有    ，在制备LiFePO4的过程中加入H2C2O4的作用是    ．
              （4）LiFePO4可作锂电池的电极材料．充电时，Li+从LiFePO4晶格中迁移出来，部分LiFePO4转化为Li1-xFePO4，则阳极的电极反应式为    ．
              （5）电化学还原TiO2是获取金属钛的常用方法．采用熔融盐作电解质，用石墨作阳极，总反应为TiO2
               电解 
              .
               
              Ti+O2↑
              ①电解过程中，阳极不断被消耗而需要定期更换，其原因是    （用反应式表示）．
              ②电解由含80%FeTiO3的钛铁矿制取的TiO2得到12kg金属钛，已知电流效率为76%，则至少需要该种钛铁矿    kg．（电流效率=
              实际产量
              理论产量
              ×100%）
              难度：中等
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            • 6． （2016•河南模拟）NaN3（叠氮化钠）是一种易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚，常用作汽车安全气囊中的药剂．实验室制取叠氮化钠的原理、实验装置及步骤如下：
              实验步骤如下：
              ①打开装置D导管上的旋塞，加热制取氨气．
              ②再加热装置A中的金属钠，使其熔化并充分反应后，再停止加热D并关闭旋塞．
              ③向装置A中b容器内充入加热介质并加热到210一220℃，然后通入N2O．
              ④冷却，向产物中加入乙醇（降低NaN3的溶解度），减压浓缩、结晶．
              ⑤过滤，用乙醚洗涤，晾干．
              已知：NaNH2熔点210℃，沸点400℃，在水溶液中易水解．
              回答下列问题：
              （1）图中仪器a用不锈钢材质而不用玻璃，其主要原因是    ．
              （2）装置B中盛放的药品为    ；装置C的主要作用是    ．
              （3）步骤①先加热通氨气的目的是    ；步骤②氨气与熔化的钠反应的方程式为    ．
              （4）步骤③b容器充入的介质为植物油，进行油浴而不用水浴的主要原因是    ．
              （5）N2O可由NH4NO3在240-245℃分解制得，该反应的化学方程式为    ．
              （6）步骤⑤用乙醚洗涤的主要目的是    ．
              （7）消防时，销毁NaN3常用NaClO溶液，将其转化为N2，该反应过程中得到的还原产物是    ．
              难度：中等
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            • 7． 钛铁矿的主要成分为FeTiO3（可表示为FeO•TiO2），含有少量MgO、CaO、SiO2等杂质．利用钛铁矿制备锂离子电池电极材料（钛酸锂Li4Ti5O12和磷酸亚铁锂LiFePO4）的工艺流程如图1所示：

              已知：FeTiO3与盐酸反应的离子方程式为：FeTiO3+4H++4Cl-═Fe2++TiOCl42-+2H2O．1
              （1）化合物FeTiO3中铁元素的化合价是    ．
              （2）滤渣A的成分是    ．
              （3）滤液B中TiOCl42-转化生成TiO2的离子方程式为    ．
              （4）反应②中固体TiO2转化成（NH4）2Ti5O15溶液时，Ti元素的浸出率与反应温度的关系如图2所示．反应温度过高时，Ti元素浸出率下降的原因是    ．
              （5）写出由滤液D生成FePO4的离子方程式    ．
              （6）由滤液D制备LiFePO4的过程中，所需17%双氧水与H2C2O4的质量比是    ．
              难度：中等
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            • 8． （2016•武汉校级模拟）实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：

              反应中存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯．
              有关数据列如表：
              物质　熔点/℃　沸点/℃　密度/g•cm-3　溶解性
              　苯　5.5　80　0.88　微溶于水
              　硝基苯　5.7　210.9　1.205　难溶于水
              　间二硝基苯　89　301　1.57　微溶于水
              　浓硝酸　83　1.4　易溶于水
              　浓硫酸　338　1.84　易溶于水
              实验步骤如下：①取100mL烧杯，用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混和酸，将混合酸小心加入B中；②把18mL（15.84g）苯加入A中；③向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀．在50～60℃下发生反应，直至反应结束；④将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5%NaOH溶液、水洗涤并分液；⑤分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，然后倒入蒸馏烧瓶，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210℃馏分，得到纯硝基苯18g．
              回答下列问题：
              （1）图中装置C的作用是    ．
              （2）配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由：    ．
              （3）为了使反应在50℃～60℃下进行，常用的方法是    ．反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是    ．
              （4）在洗涤操作中，第二次水洗的作用是    ．
              （5）在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140℃，应选用空气冷凝管，不选用水直形冷凝管的原因是    ．
              （6）本实验所得到的硝基苯产率是    ．
              难度：中等
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            • 9． 氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，受热易分解．某小组模拟制备氨基甲酸铵，反应如下：2NH3（g）+CO2（g）⇌NH2COONH4（s）△H＜0
              （1）如用下图I装置制取氨气，锥形瓶中可选择的试剂是    ．
              （2）制备氨基甲酸铵的装置如图Ⅱ所示，把NH3和CO2通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵的小晶体悬浮在CCl4中．当悬浮物较多时，停止制备．
              干燥的NH3液体石蜡鼓泡瓶电动搅拌器ⅢCCl4尾气处理冰水液体石蜡鼓泡瓶干燥的CO2

              注：CCl4与液体石蜡均为惰性介质．
              ①图I中滴加液体的仪器名称是    ，液体石蜡鼓泡瓶的作用是    ，发生器用冰水冷却的原因是    ．
              ②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是    （填写操作名称），为了得到干燥产品，应采取的方法是    （填写选项序号）．
              a．常压加热烘干b．减压40℃以下烘干c．高压加热烘干
              （3）制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种．
              ①设计方案，进行成分探究，请填写表中空格．限选试剂：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、Ba（OH）2溶液、AgNO3溶液、稀盐酸．
              实验步骤预期现象和结论
              步骤1：取少量固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解．得到无色溶液
              步骤2：向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置．溶液变浑浊，则证明固体中含有    ．
              步骤3：取步骤2的上层清液于试管中加入少量的    ．溶液不变浑浊，则证明固体中不含有    ．
              ②根据①的结论：取氨基甲酸铵样品3.91g，用足量氢氧化钡溶液充分处理后，过滤、洗涤、干燥，测得沉淀质量为1.97g．则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为    ．[Mr（NH2COONH4）=78、Mr（NH4HCO3）=79、Mr（BaCO3）=197]．
              难度：中等
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            • 10． （2016•淮安四模）实验室中利用含银废料（主要含有AgNO3和AgCl）制取硝酸银的实验步骤如下：
              步骤1：向废液中加入足量的NaCl溶液，将所得沉淀过滤，并洗涤干净．
              步骤2：将沉淀放入烧杯，并放入铝片，再加入20%的Na2CO3溶液至浸没固体，加热搅拌，至沉淀变为灰白色[含有Ag、Al（OH）3和少量仍未反应的AgCl]．取出铝片，过滤并洗涤沉淀．
              步骤3：…
              （1）步骤1中检验所加NaCl溶液已经足量的方法是    ．
              （2）步骤2加热时还产生能使澄清石灰水变浑浊的气体．写出该过程中发生反应的离子方程式：    ．
              （3）已知AgNO3和Al（NO3）3的溶解度曲线如图所示，请补充完整由步骤2中所得灰白色沉淀制取硝酸银晶体的实验方案：向所得灰白色混合物中    ，得到硝酸银晶体（实验中必须使用的试剂有：稀盐酸、稀硝酸、冰水）．
              （4）已知：Ag++SCN-=AgSCN↓（白色）．实验室可通过如下过程测定所制硝酸银样品的纯度（杂质不参与反应）：
              ①称取2.000g制备的需要样品，加水溶解，定容到100mL溶液配制过程中所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还有    ．
              ②准确量取25.00mL溶液，酸化后滴入几滴铁铵矾[NH4Fe（SO4）2]溶液作指示剂，再用0.1000mol•L-1NH4SCN标准溶液滴定．滴定终点的实验现象为    ．
              ③重复②的操作两次，所用NH4SCN标准溶液的平均体积为29.00mL．则硝酸银的质量分数为    ．
              难度：中等
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