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            • 1． 过氧化尿素是一种新型漂泊、消毒剂，广泛应用与农业、医药、日用化工等领域．用低浓度的双氧水和饱和尿素溶液在一定条件下可以合成过氧化尿素．反应的方程式为：CO（NH2）2+H2O2
               30℃ 
              .
               
              CO（NH2）2•H2O2．过氧化尿素的部分性质如下：
              分子式外观热分解温度熔点溶解性
              CO（NH2）2•H2O2白色晶体45℃75～85℃易溶于水、有机溶剂
              合成过氧化尿素的流程如图1及反应装置图如图2：
              请回答下列问题：
              （1）仪器X的名称是    ；冷凝管中冷却水从    （填“a”或“b”）口出来；
              （2）该反应的温度控制30℃而不能过高的原因是    ．
              （3）搅拌器是否可用铁质材料    （填“是”或“否”），原因是    ；
              （4）步骤①宜采用的操作是    ．
              A．加热蒸发 B．常压蒸发  C．减压蒸发
              （5）若实验室制得少量该晶体，过滤后需要用冷水洗涤，具体的洗涤操作是    ．
              （6）准确称取1.000g产品于250mL锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，再加2mL6mol•L-1H2SO4，用0.2000mol•L-1KMnO4标准溶液滴定至终点时消耗18.00mL（尿素与KMnO4溶液不反应），则产品中CO（NH2）2•H2O2的质量分数为    ；若滴定后俯视读数，则测得的过氧化尿素含量    （填“偏高”、“偏低”或“不变”）．
              难度：中等
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            • 2． （2016春•会宁县校级期中）某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸钠，D中放有饱和碳酸钠溶液．
              已知：①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2•6C2H5OH
              ②有关有机物的沸点：
              试剂乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯
              沸点/℃34.778.511877.1
              请回答：
              （1）浓硫酸的作用：    ；若用同位素18O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示18O位置的化学方程式：    ．
              （2）球形干燥管C的作用是    ．若反应前向D中加入几滴酚酞，溶液呈红色，产生此现象的原因是（用离子方程式表示）    反应结束后D中的现象是    ．
              （3）从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，分离出    ；再加入（此空从下列选项中选择）    ；然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯：
              A．五氧化二磷       B．碱石灰       C．无水硫酸钠    D．生石灰．
              难度：中等
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            • 3． 氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种易水解、易分解的白色固体，熔点59℃，密度1.6g∕cm3．某小组模拟制备氨基甲酸铵，反应如下（且温度对反应的影响比较灵敏）：
              2NH3（g）+CO2（g）⇌NH2COONH4（s）△H＜0

              注：①CCl4与液体石蜡均为惰性介质；
              （1）如用图1装置制取氨气，写出制取氨气的化学方程式    ．
              （2）制备氨基甲酸铵的装置图2所示，把NH3和CO2通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵的小晶体悬浮在CCl4中． 当悬浮物较多时，停止制备．
              ①发生器用冰水冷却的原因是    
              ②液体石蜡鼓泡瓶的作用是    ．
              ③从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是    （填写操作名称）．为了得到干燥产品，应采取的方法是    （填写选项序号）．
              a．常压加热烘干           b．高压加热烘干         c．减压40℃以下烘干
              （3）此实验操作装置有一个缺陷，如何改进    ；
              （4）取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品5.000g，用足量氢氧化钡溶液充分处理后，过滤、洗涤、干燥，测得沉淀为1.5760g．则样品中氨基甲酸铵的质量分数为    ．（ 精确到2位小数）
              难度：中等
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            • 4． （2016•永丰县二模）正丁醚常用作有机反应的溶剂．实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如图：
              2CH3CH2CH2CH2OH
              浓硫酸
              135℃
              （CH3CH2CH2CH2）2O+H2O
              反应物和产物的相关数据如表
              相对分子质量沸点/℃密度/（g•cm-3）水中溶解性
              正丁醇74117.20.8109微溶
              正丁醚130142.00.7704几乎不溶
              合成反应：
              ①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石．
              ②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间．
              分离提纯：
              ③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振荡后静置，分液得粗产物．
              ④粗产物依次用40mL水、20mL NaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙．
              ⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g．
              请回答：
              （1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为    ．
              （2）加热A前，需先从    （填“a”或“b”）口向B中通入水．
              （3）步骤③的目的是初步洗去    ，振荡后静置，粗产物应从分液漏斗的    （填“上”或“下”）口分离出．
              （4）步骤④中最后一次水洗的目的为    ．
              （5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集    （填选项字母）左右的馏分．
              a．100℃b． 117℃c． 135℃d．142℃
              （6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A．分水器中上层液体的主要成分为    ，下层液体的主要成分为    ．
              （7）本实验中，正丁醚的产率为    ．（保留两位有效数字）
              难度：中等
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            • 5． 4，7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，由间-甲苯酚为原料的合成反应如图1，实验装置图如图2：

              图1

              图2
              主要实验步骤：
              步骤1：向装置a中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间-甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物．
              步骤2：保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗产品．
              步骤3：粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g．
              （1）图中仪器名称：a    ．
              （2）简述装置b中将活塞上下部分连通的目的    ．
              （3）浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是    ．
              （4）反应需要搅拌12h，其原因是    ．
              （5）本次实验产率为    ．
              （6）实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式    ，用    （填药品名称）收集粗产品，用    （填操作名称）的方法把粗产品分离．
              难度：中等
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            • 6． 某化学小组以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯．已知有关物质的沸点和相对分子质量如表：
              物质甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯
              沸点/℃64.7249199.6
              相对分子质量32122136
              实验过程及实验装置如图：

              （提示：苯甲酸甲酯粗产品往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等）
              （1）简述第一步混合液体时，最后加入浓硫酸的理由是    ．若反应产物水分子中有同位素18O，写出能表示反应前后18O位置的化学方程式    ．
              （2）反应物CH3OH应过量，理由是    ．
              （3）分液时上层液体从    出来，接受馏分时温度控制在    ．
              （4）以上流程图中加入Na2CO3的作用是    ．
              （5）通过计算，苯甲酸甲酯的产率为    ．
              难度：中等
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            • 7． 硫化锌（ZnS）是一种重要的化工原料，难溶于水，可由炼锌的废渣锌灰制取，其工艺流程如图1所示．


              （1）为提高锌灰的浸取率，可采用的方法是    （填序号）．
              ①研磨    ②多次浸取    ③升高温度    ④加压       ⑤搅拌
              （2）步骤II中加入ZnC03的作用是    、    （用离子方程式表示），所得滤渣中的物质是    （写化学式）．
              （3）步骤IV还可以回收Na2SO4来制取Na2S及Na2SO4•10H20．
              ①等物质的量的Na2SO4和CH4在高温、催化剂条件下可以制取Na2S，化学反应方程式为    ；
              ②已知Na2SO4•10H20．
              及Na2SO4的溶解度随温度变化曲线如图2所示．从滤液中得到Na2SO4•10H20．
              晶体的操作方法是    ．
              （4）若步骤II加入的ZnCO3为bmol，步骤Ⅲ所得Cd为dmol，最后得到VL、物质的量浓度为cmol/L的Na2SO4溶液．则理论上所用锌灰中含有锌元素的质量为    ．
              难度：中等
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            • 8． （2016•贺州模拟）某探究小组设计如右图所示装置（夹持、加热仪器略），模拟工业生产进行制备三氯乙醛（CCl3CHO）的实验． 查阅资料，有关信息如图：
              ①制备反应原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl
              可能发生的副反应：C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O
              CCl3CHO+HClO→CCl3COOH+HCl
              （三氯乙酸）
              ②相关物质的部分物理性质：
              C2H5OHCCl3CHOCCl3COOHC2H5Cl
              熔点/℃-114.1-57.558-138.7
              沸点/℃78.397.819812.3
              溶解性与水互溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇微溶于水、可溶于乙醇
              （1）仪器b的名称为    ，装置B中的试剂是    ，装置A中发生反应的化学方程式是    ．
              （2）装置C的作用为    ；装置D可采用    加热的方法以控制反应温度在70℃左右．
              （3）反应结束后，不能采取先将D中的混合物冷却到室温，再用过滤的方法分离出CCl3COOH的原因为    ．
              （4）装置E中溶液为NaOH溶液，可能发生的无机反应的离子方程式有    ．
              （5）测定产品纯度：称取产品0.30g配成待测溶液，加入0.1000mol•L-1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol•L-1　Na2S2O3溶液滴定至终点．进行平行实验后，测得消耗Na2S2O3溶液20.00mL．则产品的纯度为    ．（CCl3CHO的相对分子质量为147.5）
              滴定的反应原理如下：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-HCOO-+I2=H++2I-+CO2↑
              I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
              （6）已知：常温下Ka（CCl3COOH）=1.0×10-1　 mol•L-1，Ka （CH3COOH）=1.7×10-5　 mol•L-1
              请设计实验证明三氯乙酸、乙酸的酸性强弱．
                  ．
              难度：中等
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            • 9． 氢化锂（LiH）在干燥的空气中能稳定存在，遇水或酸能够引起燃烧．某活动小组准备使用下列装置制备LiH固体．

              甲同学的实验方案如下：
              （1）仪器的组装连接：上述仪器装置接口的连接顺序为    ，加入药品前首先要进行的实验操作是    （不必写出具体的操作方法）；其中装置B的作用是    ．
              （2）添加药品：用镊子从试剂瓶中取出一定量金属锂（固体石蜡密封），然后在甲苯中浸洗数次，该操作的目的是    ，然后快速把锂放入到石英管中．
              （3）通入一段时间氢气后加热石英管，在加热D处的石英管之前，必须进行的实验操作是    ．
              （4）加热一段时间后停止加热，继续通氢气冷却，然后取出LiH，装入氮封的瓶里，保存于暗处．采取上述操作的目的是为了避免LiH与空气中的水蒸气接触而发生危险．（反应方程式：LiH+H2O=LiOH+H2↑），分析该反应原理，完成LiH与无水乙醇反应的化学方程式    ．
              （5）准确称量制得的产品0.174g，在一定条件下与足量水反应后，共收集到气体470.4mL（已换算成标准状况），则产品中LiH与Li的物质的量之比为    ．
              （6）乙同学对甲的实验方案提出质疑，他认为未反应的H2不能直接排放，所以在最后连接了装置E用来收集H2，请将E装置补充完整．
              难度：中等
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            • 10． 由水钴矿[主要成分为Co2O3、Co（OH）3，还含有少量Fe2O3、Al2O3、MnO等]制取CoCl2•6H2O的工艺流程如下：

              已知：①浸出液中含有的阳离子主要有H+、Co2+、Fe2+、Mn2+、Al3+等．
              ②流程中部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表．
              沉淀物Fe（OH）3Fe（OH）2Co（OH）2Al（OH）3Mn（OH）2
              开始沉淀2.77.67.64.07.7
              完全沉淀3.79.69.25.29.8
              ③CoCl2•6H2O熔点为86℃，加热至110-120℃时，失去结晶水生成CoCl2．
              回答下列问题：
              （1）浸出过程中Co2O3发生反应的化学方程式为    
              （2）NaClO3在浸出液中发生反应的离子方程式为    
              （3）“加Na2CO3调pH至5.2”，过滤所得滤渣的主要成分为    （填化学式）．
              （4）萃取剂对金属离子的萃取与溶液pH的关系如图2所示，向“滤液”中加入萃取剂的目的是    ，其使用的最佳pH范围是    （填选项字母）
              A.2.0-2.5   B.3.0-3.5C.4.0-4.5   D.5.0-5.5
              （5）制得的CoCl2•6H2O在烘干时需减压烘干的原因是    ．为测定粗产品中CoCl2•6H2O含量．称取一定质量的粗产品溶于水，加入足量AgNO3溶液，过滤、洗涤，将沉淀烘干后称其质量．通过计算发现粗产品中CoCl2•6H2O的质量分数大于100%，其原因可能是（写两条）：①    ，②    ．
              难度：中等
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